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AccueilListe de Produits Intermédiaires pharmaceutiquesAntiviral3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyran-8 (9H) -One pour le velpatasvir 1378390-29-4

3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyran-8 (9H) -One pour le velpatasvir 1378390-29-4

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Product Attributes

Modèle1378390-29-4

marqueVOLSENCHEM

Supply Ability & Additional Informations

Détails d'emballageCOMME DEMANDÉ

productivitéKGS

transportAir

Lieu d'origineCHINE

Capacité d'approvisionnementTRUE MANUFACTURER

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Type de paiementT/T

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Selling Units:
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Velpatasvir intermédiaire 3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyrann-8 (9H) -one Le numéro de CAS est 1378390-29-4, les principales méthodes de synthèse sont les suivantes:
Le 1.1-bromo-2-bromométhyl-4-chlorobenzène est catalysé par le pivalate de palladium, couplé à la tri- (4-fluorophényl) phosphine, couplé pour former un 3-chloro-10,11-Dihydro-5H-benzo [d] naphto [ 2,3-b] pyran-8 (9H) -one. Ensuite, sous l'action de l'acétate de palladium catalysée par le ligand Sphos, le chlorotrifluoroborate d'éthyle est substitué à la position du chlore pour former une liaison oléfinique, et à la position oléfinique, le brome est passé à travers le NBS et le dioxyde de manganèse est oxydé en un groupe carbonyle pour obtenir enfin le velpatasvir intermédiaire 3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyran-8 (9H) -one numéro CAS 1378390-29-4. Cette méthode est coûteuse et difficile à contrôler.
2. Utilisation du bromure de 2-bromo-5-chlorobenzyle et de la 7-hydroxytétralinone comme matières de départ, alkylation, activation intramoléculaire d'hydrocarbures, fermeture du cycle, couplage, réaction avec de l'eau de brome, oxydation, bromation 3- (2-Bromoacétyl) -10,11- dihydro-5H-dibenzo [C, G] pyran-8 (9H) -ONE CAS 1378390-29-4. La réaction est longue et le réactif au palladium est utilisé deux fois, ce qui est coûteux.
Il existe une méthode pour obtenir ce composé cible avec une qualité fiable et un faible coût. Le processus spécifique est le suivant:
1.Ajouter la 1- [4-bromo-3- (bromométhyl) phényl] éthanone 29,20 g, la 6-bromo-7-hydroxytétralinone 24,11 g, N, N-diméthylformamide 290 mL, agitez bien, ajoutez 27,64 g de carbonate de potassium et réagir à température ambiante pendant 4-6 heures. À la fin de la réaction, ajouter 290 mL d'eau, 290 mL d'acétate d'éthyle et séparer le liquide. La couche aqueuse a été extraite une fois avec 145 ml d'acétate d'éthyle. La phase organique a été lavée deux fois avec de l'eau. Sécher sur sulfate de sodium anhydre, filtrer et concentrer pour éliminer la plupart de l'acétate d'éthyle.
2. Dans le tricol, on a obtenu 45,21 g de poudre jaune obtenue au cours de la première étape, 0,92 g d’acétate de palladium, 1,68 g de XantPhos, 26,66 g de borate de pinacol, 41,46 g de carbonate de potassium et 389 ml de N, N -diméthylacétamide ont été agités. Après dissolution, l'azote gazeux est mis sous vide et la réaction est chauffée à 60 ° C pendant 3-4 heures. À la fin de la réaction, de l'eau désoxygénée est ajoutée à 80 ° C pour poursuivre la réaction pendant 4-6 heures, puis le mélange est refroidi et extrait avec 3 fois 235 ml d'acétate d'isopropyle et la phase organique. est lavé à l'eau 2 Après séchage avec du sulfate de sodium, séparation par chromatographie sur colonne et concentration de poudre blanche 22,51 g
3. Ajouter 30,83 g de poudre blanche obtenue à l'étape 2, 155 ml de tétrahydrofurane dans le tricol, agiter uniformément, ajouter 100 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 20%, chauffer à 50 ° C pendant 4 à 6 heures, ajouter de l'acide chlorhydrique dilué. acide pour ajuster le pH à 3 ~ 4. La majeure partie du solvant a été essorée, refroidie à température ambiante, filtrée, lavée à l'eau et séchée sous vide pour donner une poudre blanche.
4. Dans le ballon, 29,43 g de la poudre blanche obtenue à l'étape 3 ont été ajoutés, 150 ml de dichlorométhane y ont été ajoutés et le mélange a été agité uniformément. 23,79 g de chlorure de thionyle ont été soigneusement ajoutés goutte à goutte et le mélange a été chauffé au reflux pendant 3-4 heures après la fin de l'addition goutte à goutte. Une fois la réaction terminée, le chlorure de méthylène a été évaporé sous pression réduite pour donner une huile huileuse. L'huile a été ajoutée à un mélange de chlorure de méthylène (n) et le mélange a été agité deux fois, puis dissous dans 150 ml de dichlorométhane et du triméthylsilyldiazométhane a été ajouté goutte à goutte dans un bain d'eau glacée. Élever à la température ambiante pendant 10 à 16 heures. A la fin de la réaction, le solvant a été éliminé, 150 ml de dichlorométhane ont été ajoutés pour se dissoudre et 21,1 ml d'une solution d'acide bromhydrique et d'acide acétique ont été ajoutés goutte à goutte dans un bain de glace. Une fois l'addition goutte à goutte terminée, on a laissé le mélange réagir à la température ambiante pendant 4 à 6 heures. Une fois la réaction terminée, 300 ml d'hydrogénocarbonate de sodium saturé ont été ajoutés avec précaution pour neutraliser. Le mélange réactionnel a été séparé et la couche aqueuse a été extraite deux fois avec du dichlorométhane. La phase organique a été lavée deux fois avec de l'eau, séchée sur du sulfate de sodium et concentrée pour éliminer la plus grande partie du solvant, puis de l'éther de pétrole (300 ml), mélangée au fouet et séchée par filtration pour obtenir 30,44 g du composé cible, le velpatasvir, intermédiaire 3- (2 -Bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyran-8 (9H) -one Numéro CAS 1378390-29-4

Thera. Catégorie : Anti Viral

Cas No : 1378390-29-4

Synonyme: 3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyrann-8 (9H) -one 3- (2-bromoacétyl) -10,11- dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyranne-8 (9H) -one; 3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5h-dibenzo [c, g] chromène-8 (9h) -on; 3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyran-8 (9H) -one; 3- (2-bromoacétyl) -10,11 -dihydro-5H, 9H-6-oxa-benzo [a] anthracén-8-one;

1378390-29-4

Formule moléculaire : C19H15BrO3

Poids moléculaire : 371.22

Dosage : ≥ 99.%

Solubilité: modérément soluble (1,2E-3 g / L) (25 ° C), Calc. *
Densité: 1.514 ± 0.06 g / cm3 (20 ºC 760 torr), calc. *

Emballage : emballage digne d'exportation

lFiche de données de sécurité du matériel : disponible sur demande

Usage : Velpatasvir Intermédiaire

Intermédiaire connexe:

1) Acide (2S, 5S) -N-Boc-5-méthylpyrrolidine-2-carboxylique CAS 334769-80-1

2) (2S, 5S) -5-méthylpyrrolidine-2-carboxylate d'éthyle CAS 676560-84-2

3) (5S) -N- (méthoxycarbonyl) -L-valyl-5-méthyl-L-proline CAS 1335316-40-9

4) 7-hydroxy-1-tétralone, MFCD01312225 CAS 22009-38-7

5) Acide (R) -2- (méthoxycarbonylamino) -2-phénylacétique CAS 50890-96-5

6) le 9-bromo-3- (2-bromo acétyl) -10,11-dihydro-5H-dibenzo (c, g) chromen-8 (9H) -one, le numéro CAS est 1438383-89-1

7) le 3- (2-bromoacétyl) -10,11-dihydro-5H-benzo [d] naphto [2,3-b] pyran-8 (9H) -one numéro CAS 1378390-29-4,

8) Intermédiaire GS-5816, NUMÉRO CAS 1378388-16-9

Groupes de Produits : Intermédiaires pharmaceutiques > Antiviral

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