Détails de la société
  • Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.

  •  [Zhejiang,China]
  • Type d'Affaires:Fabricant
  • Main Mark: Amériques , Asie , Europe de l'Est , L'Europe  , Europe du Nord , Autres marchés , Europe occidentale , À l'échelle mondiale
  • Exportateur:91% - 100%
  • certs:GS, CE, ISO9001, ISO14000
  • La description:479633-63-1,Cas 479633-63-1,Cas NO.479633-63-1
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd. 479633-63-1,Cas 479633-63-1,Cas NO.479633-63-1
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Cas 479633-63-1, 4-chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine [intermédiaires de tofacitinib]

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Informations de base

Modèle: 479633-63-1

Additional Info

Détails d'emballage: Comme demandé

productivité: KGS

marque: VOLSEN

transport: Air

Lieu d'origine: CHINE

Capacité d'approvisionnement: TRUE MANUFACTURER

Certificats : ISO

Description du produit

La 4-chloro-7 - [(4-méthylphényl) sulfonyl] -7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine est un intermédiaire de Tofacitinib CAS 479633-63-1, formule moléculaire: C13H10ClN3O2S, poids moléculaire: 307,76. En ce qui concerne la synthèse de la 4-chloro-7 - [(4-méthylphényl) sulfonyl] -7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine, certains articles de littérature mentionnent la 4,6-dichloro-5-allylpyrimidine, le matériau de départ est soumis à une réaction d’oxydation, puis mis en réaction avec de l’ammoniac gazeux pour fermer finalement l’anneau, mais la deuxième étape de l’anneau ammoniaqué dans la voie de synthèse, bien que le rendement rapporté dans la littérature atteigne 80%, mais le rendement Dans de nombreuses tentatives expérimentales spécifiques inférieures à 20%, le rendement de la réaction pose un problème. De plus, les conditions de réaction de la voie de synthèse sont compliquées et certains réactifs coûteux sont utilisés, et le coût est élevé, ce qui est désavantageux pour la production industrielle.

Une méthode est raisonnable. Il utilise la 4,6-dichloro-5-allylpyrimidine comme matériau de départ et subit une réaction d'oxydo-réduction de l'ozone, une condensation d'aldol, une substitution nucléophile par SN et une fermeture de cycle intramoléculaire pour obtenir le 4-chloro-7 - [(4-méthylphényl) sulfonyl] -7H- pyrrolo [2,3-d] pyrimidine est un CAS 479633-63-1, la voie de synthèse est courte, le rendement est élevé et le rendement total peut atteindre 59%. Le processus de mise en œuvre spécifique est le suivant:

1. On a ajouté à un ballon tricol de 50 ml équipé d'une agitation magnétique, 20 ml de dichlorométhane et 5,0 g de 4,6-dichloro-5-allylpyrimidine, suivis de diméthylsulfoxyde 8 g et de triéthylamine 5,5 ml. Refroidissez à -40 ° C , laissez passer l'O3 jusqu'à ce que la solution réactionnelle vire au bleu, arrêtez de laisser passer l'O3, utilisez N2 pour continuer à passer pendant 30 min, puis retirez l'O3 du système. On a ajouté 4,1 g de thiosulfate de sodium et la température a été naturellement élevée à la température ambiante. Le papier d'iodure de potassium bleu d'amidon a été testé pour déterminer s'il était bleu invariant, en s'assurant qu'aucun peroxyde n'était présent dans le système réactionnel. Après extraction avec 60 ml d'eau, la couche de chlorure de méthylène a été lavée deux fois avec de l'eau.

2. Ajouter 5,4 g du solide blanc obtenu à la première étape, 8,5 g d'orthoformiate de triéthyle et 0,27 g d'acide p-toluènesulfonique dans un tricol de 100 ml équipé d'une agitation magnétique, ajouter 30 ml de dichlorométhane et chauffer le système à 40 ℃. , réaction de conservation de la chaleur pendant 3h. 4 ml de triéthylamine ont été ajoutés au système de réaction et le système de réaction a été concentré, extrait avec de l'acétate d'éthyle, lavé deux fois avec de l'eau, puis la phase organique a été séparée, séchée sur du sulfate de sodium anhydre et évaporée à sec. Le rapport de l'éther de pétrole à l'acétate d'éthyle était de 5: 1. Une purification par Chromatographie sur colonne a donné 4,1 g sous forme d'une huile incolore.

3. Dans un ballon de 100 ml à trois cols équipé d' un agitateur magnétique, 5 g du liquide huileux incolore obtenu à l'étape 2 a été dissous dans 30 ml d'éthanol absolu, et la température a été élevée à 60 ℃, et le mélange a été continuellement introduit avec NH 3 pendant 3 heures. Le mélange réactionnel a été concentré et de l'acétate d'éthyle (30 ml) a été évaporé.

4. Dissolvez 10,0 g du produit obtenu à l'étape 3 dans 30 ml d'acide chlorhydrique 3M, chauffez à 50 ° C , agitez pendant 4 h et précipitez dans le système, filtrez à la trompe et séchez le gâteau de filtration obtenu pour obtenir 4,9 g de solide blanc. Le solide blanc est la 4-chloro-7 - [(4-méthylphényl) sulfonyl] -7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine (un intermédiaire du tofacitinib) CAS 479633-63-1.

Name:

4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

CAS:

479633-63-1

Formula:

C13H10ClN3O2S

Molecular Weight:


Molecular structure:

479633-63-1

Purity:

98%

Appearance:

off-white-white solid


Intermédiaires connexes:

1. 3680-69-1 4-chloropyrrolo [2,3-d] pyrimidine

2. 479633-63-1 4-chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine

3. 90213-66-4 2, 4-dichloro-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine

4. 1062580-52-2 (3R, 4R) -1-BENZYL-N, 4-DIMÉTHYLPIPÉRIDINE-3-AMINE DIHYDROCHLORURE

5. 32018-96-5 1-benzyl-4-méthylpipéridin-3-one


Groupes de Produits : Intermédiaires pharmaceutiques > Anti-Tumor/Cancer

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  • Cas 479633-63-1, 4-chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine [intermédiaires de tofacitinib]
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